微波消解儀操作過程及注意事項

1.試驗前的準備工作：

檢查儀器是否正常工作。檢查轉子是否干凈，容器是否清潔。

2.稱樣：

用萬分之一天平稱取制備好的樣品，一般稱為0。.05-0.5g，(根據測試情況確定稱樣量)。稱樣量取原則及注意事項：

①確保內管與密封或O形圈之間沒有樣品粘附；

②初次試驗未知樣品稱樣量控制在0.1g在內部，消化樣品必須保證微波消解的安全；

③ 對反應劇烈的樣品也將樣品稱量控制在0.1g以內。

3.加消化試劑：

將消化罐放入通風廚房，加入消解試劑，混合均勻。建議總試劑量至少6mL，同時，確保每個消化罐中的溶劑體積與溶劑(酸)類型一致。有機樣品量大于0.2g，把它放在加熱設備上(例如，LABTECH的VB24）低溫預加熱半小時以上，避免過度反應。請注意，將粘在管壁上的樣品淋洗至管底。

4.檢查密封上蓋：

檢查密封是否損壞。如有損壞，及時更換。使用擴口器擴口密封，然后將反應管蓋在反應管上，然后將反應管放入陶瓷外套管中，用手擰緊頂蓋和放氣螺釘。將頂蓋放在反應管上，使放氣螺釘位于保護殼的凹陷處。將保護蓋蓋在頂蓋上，以確保保護殼與保護蓋之間的距離小于2。mm。注意不要用力過猛，以免損壞螺紋。將密封蓋完全壓入密封器中至少3秒鐘。新密封應壓10秒。秒以上。為了確保密封的有效性，請在擴口后15min內部實驗開始，否則需要重新擴口。

5.安裝反應罐：

確保所有部件都處于干燥狀態，不要殘留酸液。將內管放入外套管中，順時針擰緊螺紋蓋。將轉子放在爐腔內的轉盤上，輕輕平移到固定位置。將主控制瓶插入溫度傳感器，然后放在架子的中間，連接起來。確保溫度傳感器不會扭曲。為了保證轉子能夠穩定旋轉，建議在消解較少的瓶子樣品時，將樣品瓶對稱放置。41個轉子，建議放4個以上樣品。當罐數少于上述時，可以做空白處理，清潔消解管和密封，以保證反應管數量和功率的對應關系。

6.蓋保護罩：

將保護罩蓋在轉子上，對準定位孔，順時針旋緊保護罩，卡口鎖定。

7.選擇方法：

打開電源，進入主程序界面。根據樣品開始編寫程序。樣品消解程序參考提供的方法，如下例:只寫有用程序。41個轉子適用于生物樣品、0等環境樣品，如土壤消解、有機樣品(如動植物組織等)。.5g加5mL硝酸1mL，H2O2（最多使用2mL），我們建議根據樣品的數量來設置初始時間和功率。

8.消除泄壓結束：

消解后，打開門，將轉子轉移到通風柜，慢慢松開放氣螺桿。注意:將出氣孔對準泄壓擋板。等待酸氣排出一會兒，取下頂蓋，將內管和陶瓷外管放入相應的管架中。正常情況下，溫度達到45℃下面開蓋，為適合分析，進行蒸酸或定容。

9.清潔頂蓋，反應內管和定容：

①打開消解罐，按壓螺紋蓋側面，取下螺紋蓋。將內部管道和壓力套管放入相應的管架中。

②在密封蓋內用少量蒸餾水沖洗2~3次，將溶液收集到消解管內。

③用少量蒸餾水沖洗密封蓋2~3次，倒入消解液中。

④把洗好的密封蓋放在干凈的地方晾干。

⑤對于相應的消解產品進行定容。

10.清潔密封蓋和消解內管：

①用蒸餾水沖洗消解內管后，可泡酸過夜去除殘留物，也可加6mLHNO三是運行清潔程序。

②在趕酸或清洗時，應將內管上的O形圈取下。